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煤炭檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)
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常見問(wèn)題

【煤炭檢驗(yàn)國(guó)標(biāo)】GB/T 219—2008煤灰熔融性的測(cè)定方法

發(fā)布時(shí)間: 2022-08-05 瀏覽次數(shù): 1693

煤灰熔融性的測(cè)定方法

Determination of fusibility of coal ash

GB/T 219—2008代替GB/T 219—1996,GB/T 18856.10—2002

  1. 范圍

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤灰熔融性測(cè)定的定義、方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)條件、測(cè)定步驟以及精密度等。

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和水煤漿。

  2. 規(guī)范性引用文件

    下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有 的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

    GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法 ( GB/ T 212-2008,ISO 11722,1999,ISO 1171,1997,ISO 562,1998,NEQ)

  3. 術(shù)語(yǔ)和定義

    下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

    3.1

    變形溫度 deformation temperature

    DT

    灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時(shí)的溫度(圖1 DT ) 。


    注:如灰錐尖保持原形則錐體收縮和傾斜不算變形溫度。

    3.2

    軟化溫度 sphere temperature

    ST

    灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時(shí)的溫度(圖 1 ST )。

    3.3

    半球溫度 hemisphere temperature

    HT

    灰錐形變至近似半球形,即高約等于底長(zhǎng)的一半時(shí)的溫度(圖 1 H T )。

    3.4

    流動(dòng)溫度 flow temperature

    FT

    灰錐熔化展開成高度在 1. 5 mm 以下的薄層時(shí)的溫度(圖 1 FT )。

  4. 方法提要

    將煤灰制成一定尺寸的三角錐,在一定的氣體介質(zhì)中,以一定的升溫速度加熱,觀察灰錐在受熱過(guò)程中的形態(tài)變化,觀測(cè)并記錄它的四個(gè)特征熔融溫度:變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動(dòng)溫度。

  5. 試劑和材料

    5. 1 糊精溶液:糊精(化學(xué)純)10g溶于100 mL 蒸熘水中,配成 100g/L溶液。

    5. 2 氧化鎂:工業(yè)品,研細(xì)至粒度小于0.1mm。

    5. 3 碳物質(zhì):灰分低于15%,粒度小于1mm的無(wú)煙煤、石墨或其他碳物質(zhì)。

    5. 4 煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):可用來(lái)檢查試驗(yàn)氣氛性質(zhì)的煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    5. 5 二氧化碳。

    5. 6 氫氣或一氧化碳。

    5. 7 剛玉舟(圖2) , 耐溫1500℃以上,能盛足夠量的碳物質(zhì)。

    5. 8 灰錐托板(圖3):在1500℃下不變形,不與灰錐發(fā)生反應(yīng),不吸收灰樣。

    灰錐托板可購(gòu)置或按下述方法制做:

    取適量氧化鎂(5.2), 用糊精溶液(5.1)潤(rùn)濕成可塑狀。將灰錐托板模(6.4)的墊片放入 模座,用小刀將氧化鎂鏟入模中,用小錘輕輕錘打成型。用頂板將成型托板輕輕頂出,先在空氣中干燥,然后在高溫爐中逐漸加熱到1500℃

    除氧化鎂外,也可用三氧化二鋁粉(5.9)或用等質(zhì)量比的高嶺土(5.10)和氧化鋁粉混合物制做托板.

    5. 9 三氧化二鋁(工業(yè)用)。

    5. 10 高嶺土(工業(yè)用)。

    5. 11 可溶性淀粉(工業(yè)用).

    5. 12 瑪瑙研缽。

    5. 13 金絲:直徑不小于0.5 mm,或金片,厚度0.5mm~1.0mm,純度99. 99% , 熔點(diǎn)1064℃。

    5. 14 鈀絲:直徑不小于0.5 mm,或鉅片,厚度0.5mm~1.0mm,純度99.9%,熔點(diǎn)1554℃。

  6. 儀器設(shè)備

    6.1 高溫爐

    凡滿足下列條件的高溫爐都可使用:

    6.1.1 能加熱到1500℃以上;

    6.1.2 有足夠的恒溫帶(各部位溫差小于 5 "C);

    6.1.3 能按規(guī)定的程序加熱;

    6.1.4 爐內(nèi)氣氛可控制為弱還原性和氧化性;

    6.1.5 能在試驗(yàn)過(guò)程中觀察試樣形態(tài)變化。

    圖4為一種適用的管式硅碳管高溫爐 。

    1—  熱電偶;2— 硅碳管;3一 灰錐;4— 剛玉舟;5— 爐殼;6一一剛玉外套管;

    7— 剛玉內(nèi)套管(內(nèi)徑50mm, 長(zhǎng)600mm);8— 保溫材料;9一 硅碳管電極片 ;

    10— 觀察孔口

    圖4 管式硅碳管高溫爐


    6.2 熱電偶及高溫計(jì):測(cè)量范圍(0-1500)℃,最小分度1℃。加氣密剛玉保護(hù)管使用。高溫計(jì)和熱電偶至少每年校準(zhǔn)一次。

    用下列方法之一進(jìn)行高溫計(jì)和熱電偶的校準(zhǔn):

    A)用標(biāo)準(zhǔn)熱電偶校準(zhǔn)高溫計(jì)和熱電偶;

    B)在日常測(cè)定條件下,定期觀測(cè)金 (5.13)的熔點(diǎn),如可能,和鈀( 5. 14) 的熔點(diǎn)。如果觀測(cè)到的金和鈀的熔點(diǎn)與5.13 和5.14中給出的熔點(diǎn)差值超過(guò) 10℃,則重新進(jìn)行調(diào)節(jié)或校準(zhǔn)。

    6. 3 灰錐模子:由對(duì)稱的兩個(gè)半塊構(gòu)成的黃銅或不銹鋼制品,如圖5。

    6. 4 灰錐托板模:由模座、墊片和頂板三部分構(gòu)成。用硬木或其他堅(jiān)硬材料制作 ,如圖 6。

    6.5 常量氣體分析器:可測(cè)量一氧化碳、二氧化碳和氧氣含量。

  7. 試驗(yàn)條件

    7.1 試驗(yàn)氣氛及其控制

    7.1.1 弱還原性氣氛,可用下述兩種方法之一控制:

    7.1.1.1 通氣法

    爐內(nèi)通入下述兩種混合氣體之一:

    a)體積分?jǐn)?shù)為(50±10)%的氫氣和(50±10) %的二氧化碳混合氣體;

    b)體積分?jǐn)?shù)為(60±10)%的一氧化碳和(40±10)%的二氧化碳混合氣體。

    7.1.1.2 封碳法

    爐內(nèi)封入碳物質(zhì)(5.3) 。

    7.1.2 氧化性氣氛,爐內(nèi)不放任何含碳物質(zhì),并使空氣自由流通。

    7.2 試樣形狀和尺寸

    試樣為三角錐體,高20mm, 底為邊長(zhǎng)7 mm的正三角形,錐體的一側(cè)面垂直于底面。

  8. 灰錐制備

    8.1 灰的制備

    取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣,按GB/ T 212 規(guī)定將其完全灰化,然后用瑪瑙研缽研細(xì)至0.1mm以下。

    8.2 灰錐的制做

    取(1-2)g煤灰放在瓷板或玻璃板上,用數(shù)滴糊精溶液(5.1)潤(rùn)濕并調(diào)成可塑狀,然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上,于空氣中風(fēng)干或于60℃下干燥備用。

    注:除糊精溶液外,可視煤灰的可塑性用水或100 g/ L的可溶性淀粉(5.11) 溶液。

    9. 測(cè)定步驟

    9.1 在弱還原性氣氛中測(cè)定

    用糊精溶液(5.1)將少量氧化鎂(5.2)調(diào)成糊狀,用它將灰錐固定在灰錐托板( 5. 8) 的三角坑內(nèi),并使灰錐垂直于底面的側(cè)面與托板表面垂直。

    將帶灰錐的托板置于剛玉舟(5.7)上。如用封碳法來(lái)產(chǎn)生弱還原性氣氛  ,則預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)(5.3)。爐內(nèi)封入的碳物質(zhì)種類和量根據(jù)爐膛大小和密封性用試驗(yàn)的方法確定。

    對(duì)于圖4所示高溫爐,一般可在剛玉舟中央放置石墨粉(15-20)g,兩端放置無(wú)煙煤(40- 50)g(對(duì)氣疏高剛玉管爐膛)或在剛玉舟中央放置石墨粉(5- 6)g (對(duì)氣密剛玉管爐膛)。

    打開高溫爐( 6.1)爐蓋,將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)、至灰錐位于高溫帶并緊鄰熱電偶(6.2) 熱端(相距2 mm左右)。

    關(guān)上爐蓋,開始加熱并控制升溫速度為:

    900℃ 以下,(15-20)℃/min;

    900℃ 以上,(5±1)℃/min。

    如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛,則從600℃開始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳混合氣體(7.1.1.1),通氣速度以能避免空氣滲入為準(zhǔn)。

    流經(jīng)灰錐的氣體線速度不低于400 mm/min, 對(duì)于圖4所示高溫爐,可為( 800- 1 OOO) mL/min。

    警示:從爐內(nèi)排出的氣體中含有部分一氧化碳,因此,應(yīng)將這些氣體排放到外部大氣中(可使用排風(fēng)罩或高效風(fēng)扇系統(tǒng))。如果使用了氫氣,要特別注意防止發(fā)生爆炸,應(yīng)在通入氫氣前和停止氫氣供入后用二氧化碳吹掃爐內(nèi)。

    隨時(shí)觀察灰錐的形態(tài)變化(高溫下觀察時(shí),需戴上墨鏡),記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度 變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動(dòng)溫度。

    待全部灰錐都 達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至 1500℃時(shí)斷電、結(jié)束試驗(yàn)。

    待爐子冷卻后,取出剛玉舟、拿下托板,仔細(xì)檢查其表面,如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用,則另?yè)Q一種托板重新試驗(yàn)。

    9. 2 在氧化性氣氛下測(cè)定

    測(cè)定手續(xù)與9. 1相同,但剛玉舟內(nèi)不放任何含碳物質(zhì),并使空氣在爐內(nèi)自由流通 。

    9. 3 用自動(dòng)測(cè)定儀測(cè)定

    使用帶有自動(dòng)判斷功能的自動(dòng)測(cè)定儀時(shí),在測(cè)定后應(yīng)對(duì)記錄下來(lái)的圖像進(jìn)行人工核驗(yàn),且應(yīng)經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查試驗(yàn)氣氛(見10.1 ) 。

  9. 弱還原性氣氛的檢查

    定期或不定期地用下述方法之一檢查爐內(nèi)氣氛性質(zhì):

    10.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定法

    用煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.4) 制成灰錐并測(cè)定其熔融特征溫度 (ST、HT和FT )。如其實(shí)際測(cè)定值與弱還原性氣氛下的標(biāo)準(zhǔn)值相差不超過(guò)40℃, 則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性;如超過(guò)40℃, 則根據(jù)它們與強(qiáng)還原性或氧化性氣氛下的參比值的接近程度以及剛玉舟中碳物質(zhì)的氧化情況來(lái)判斷爐內(nèi)氣氛,并加以調(diào)整。

    10. 2 取氣分析法

    用一根氣密剛玉管從爐子高溫帶以一定的速度[以不改變爐內(nèi) 氣體組成為準(zhǔn),對(duì)于圖 4 所示高溫爐,一般為(6-7)ml/min取出氣體并進(jìn)行成分分析。如在(1000-1 300)℃范圍內(nèi),還原性氣體(一氧化碳、氫氣和甲烷等)的體積分?jǐn)?shù)為10 % - 70 % , 同時(shí)100℃以下還原性氣體的總體積和二氧化碳的體積比不大于1:1、氧含量低于0.5 % ,則爐內(nèi)氣氛為弱還原性。

  10. 精密度

    煤灰熔融性測(cè)定的精密度如表1規(guī)定。

  11. 試驗(yàn)報(bào)告

    試驗(yàn)報(bào)告至少包括以下內(nèi)容:

  1. 試樣編號(hào)。

  2. 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)。

  3. 灰錐的四個(gè)熔融特征溫度 DT、ST、HT和FT ,計(jì)算重復(fù)測(cè)定值的平均值并化整到10℃報(bào)出。

  4. 試驗(yàn)氣氛性質(zhì)及控制方法。

  5. 托板材料及試驗(yàn)后的表面狀況。

  6. 試驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的燒結(jié)、收縮、膨脹和鼓泡等現(xiàn)象及其相應(yīng)溫度

    本文由鶴壁華諾煤檢儀小編為您分享,僅供廣大煤質(zhì)化驗(yàn)工作者學(xué)習(xí)參考,歡迎轉(zhuǎn)載。

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