測硫儀作為一種精密儀器,廣泛應用于煤炭、石油、化工原料及金屬礦石等物質(zhì)的硫含量檢測。準確掌握測硫儀的實驗操作步驟,對于保證分析結果的準確性至關重要。鶴壁華諾煤檢儀器小編將詳細講解測硫儀的實驗操作步驟,包括實驗前的準備、樣品處理、實驗過程及注意事項等各個環(huán)節(jié)。
一、實驗前準備
1.儀器檢查:
●確保測硫儀各部位工作正常,無異常響聲或故障。
●檢查電源、氣路、電解池等關鍵部件是否連接緊密,無漏氣現(xiàn)象。
●儀器應放置在水平的工作臺上,避免震動和碰撞。
2.電解液配制:
●根據(jù)實驗要求配制電解液,通常包括碘化鉀、溴化鉀和冰乙酸等組成。
●電解液可重復使用,但需定期檢查其PH值和含硫量,必要時重新配制。
3.電解池安裝及檢漏:
●打開電解池上蓋,清洗電解池及電極,確保無雜質(zhì)。
●將攪拌棒放入電解池內(nèi),蓋好上蓋,并檢查電解池是否漏氣。
二、樣品處理
1.樣品稱量:
●使用天平準確稱取一定量的煤樣(具體重量根據(jù)實驗要求而定,如50毫克左右),并盡可能混合均勻。
●在瓷舟上覆蓋一層適量的助熔劑(如三氧化鎢),以防止煤樣飛濺。
2.樣品放置:
●使用瓷舟鑷將裝有煤樣的瓷舟放入送樣口,確保放置穩(wěn)固。
三、實驗操作
1.儀器升溫:
●打開主機電源,點擊電腦桌面測硫儀程序圖標,可以進入測硫儀界面,使儀器自動升溫至預定溫度(如900℃--1000℃)。
●溫度升到設定溫度時,向電解池里加入配置好的電解液,打開氣泵,檢查氣密性,調(diào)節(jié)氣流量到1.0左右,調(diào)節(jié)攪拌速度到合適轉(zhuǎn)速,
2.樣品送入:
●在“用戶信息設置”里輸入相關信息,先做1-2個廢樣(平衡電解液)。
●在瓷舟上稱取50.0毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,輸入煤樣重量,按“啟動開始”按鈕,機器自動送樣,實驗過程由微機自動控制,實驗結束后,打印機將打印出結果,等測出硫值不為零時就可以做正式煤樣
●把待測試樣在瓷舟內(nèi)用天平稱重(稱至50mg±0.2mg),上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,輸入樣號,煤樣重量和水分值,按“啟動開始”按鈕,機器自動送樣,實驗過程由微機自動控制,實驗結束后,打印機將打印出結果
●試驗最好連續(xù)進行,如中間間隔時間較長(超過15分鐘),在正式試驗前需加燒一個廢樣。
●試驗完畢,應先關閉氣泵、攪拌器,再關閉電源開關,退出微機測硫儀程序。
四、注意事項
●關閉儀器電源和氣泵攪拌器,放出電解液。
●用蒸餾水清洗電解池及電極,確保無殘留物。
●定期對儀器進行維護和保養(yǎng),確保儀器處于良好狀態(tài)。
●如有故障應及時排除或聯(lián)系專業(yè)人員進行維修。
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